卡尔费休水分测定仪原理 卡尔费休水分测定仪原理是什么方法

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卡尔费休库伦仪的原理?

卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应,化学反应方程式如下:

I2+SO2+2H2O→ 2HI+H2SO4 (2-1)

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH→ 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)

由上式可知在反应过程中,碘和水是1:1的,因此当样品中的水反应完毕时,该反应即可视为终止,由此只要知道在反应中消耗了多少碘就可以计算出样品中有多少水份。

卡尔费休容量法中的碘是通过卡尔费休试剂直接加入反应池的,一般是通过高精度的计量泵来精确控制统计加入的试剂消耗量,仪器的准确度取决于终点判断条件和滴定精度,比如AKF-2010V容量法水份仪的滴定控制精度达到了1ul甚至更低,以此保证仪器的准确度;

而卡尔费休库仑法,顾名思义,反应中的碘是通过电解滴定剂后产生的,由于在电解过程中,产生的碘的量和消耗掉的电量是成正比的,通过统计出电解电量即可计算出产生的碘,而碘与水的反应则是1:1,进而推导出 10.72mC电量对应了1ug纯水,因此库仑法卡尔费休水分测定仪的准确度取决于仪器终点判断条件和电解电量的控制和统计精度,比如AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪具有固定终点和漂移终点等终点判断方式,水份测量精度达到了0.1ug。

另外,由于以前的材料和加工精度所限容量法卡尔费休水份仪更合适于0.1%以上水含量的样品检测,但现在的容量法水份仪已经可以检测更低的水含量,比如AKF-2010V在一些难溶样品中甚至能胜任检测20PPM的水含量;而库仑法卡尔费休水分测定仪由于电解过程的缓慢测常用于检测水含量更低(1000PPM)以下的水含量,比如,检测高含水量的油类样品则可能由于样品量过少导致结果失真。

卡尔-费休法测水分的原理是什么

原理: 依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应: H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I 就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的。方法: 卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点。

卡尔费休水分测定仪用容量法怎么测定他的原理?

卡尔费休容量法测定水分含量,主要依据电化学反应:

在反应池的溶液中同时存在I2和I时,该反应在电极的正负两端同时进行。即在一个电极上I被还原,而在另一个电极上I被氧化。因此在两个电极之间有电流通过,如果卡尔费休水分测定仪(微量水分测定仪)溶液中只有I而无同时存在,两个电极间则没有电流通过。

卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质。把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生化学反应:

该反应持续进行,不断消耗水,生成I,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕,这溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定,从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

库仑法的电化学原理同上面相同,但没有滴定过程,其把定量卡尔费休试剂置入反应池中,测量电导率,再把一定量含有水分的待测试样加入反应池。按上述反应式产生了I与卡尔费休试剂中的I一起构成导电液体,卡尔费休水分测定仪根据加入待测试样前后溶液电导率(库仑)的微小变化计算加入待测试样的水分含量。

回复者:华天电力

卡费水分仪的原理是?

卡式水分仪的原理

卡尔-费休库仑法水分测定仪原理

1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计和容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参和碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘和1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

水分测量仪应用卡尔弗休微库仑滴定分析原理,以双铂电极检测滴定过程,以单片机控制测量和电解及数据处理,并自动打印参数和测量结果。仪器具有自动基线校正、空白补偿、平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确、操作方便、分析速度快、分析数据重复性好、便于安装等特点。

水份仪:能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等;

常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。

卡尔费休水分滴定仪原理是什么?

卡尔费休水分滴定仪(也称为微量水分测定仪)原理

目前,卡尔费休(KF)反应是全世界实验室中最广泛用于确定水分含量的反应,由于产品或过程中的水分含量与产品质量密切相关,因此必须连续检查从原材料到中间物质和最终产品的水分含量。

有多种确定水分含量的方法,但如果分析时间较长或存在挥发性成分,则结果会出现错误。

由于设备昂贵且难以操作的各种原因,很少使用烘箱干燥法,GC法,IR法等。

卡尔费休水分滴定仪卡尔费休方法广泛用于当前测量水分的大多数实验室中,是一种标准方法。

卡尔费休分测量理论始于1935年,当时德国化学家卡尔费休发表了一份名为“ 液体和固体中水分含量测定的新方法” 的文件。引入之后,在1960年代出现了使用活塞式滴定管的自动卡尔费休滴定装置以及许多应用文件。

基于化学反应,仅选择性地测量溶液,气体或固体样品中的水分含量。可以防止由于样品中的挥发性成分而导致水分含量过高。可以测量表面水和结晶水,并且还可以测量差异。几乎可以测量任何样品中的水分。在ppm到100%的整个范围内进行准确准确的测量。结果的再现性通常为+/- 0.15%。从样品称量,样品转移,样品交换,KF试剂交换,样品注入,滴定和结果计算是全自动的。因此,卡尔费休法已经成为确定水分含量的标准方法,并且可以快速,准确地分析各种样品,其卡尔费休水分滴定仪原理如下。

如果过量的抗氧化剂或游离酸被有机碱中和,则可以在非水溶液中确定水的量,因此可通过添加中和该溶液中产生的任何酸的碱来提高反应速率,并最初使用吡啶。质子传递介质(例如酒精)中的卡尔费休反应由以下反应式组成:

(1)2 ROH + SO2 <---> RSO3- + ROH2

(2)B + RSO3- + ROH2 + <--- BH + + SO3R- + ROH

(3)H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B < -> BH + SO4R- + 2BHI

反应(1)是溶剂分解过程,其中二氧化硫与醇反应以转化为烷基硫酸盐,并且通过(2)的反应可以缓冲用于将溶液保持在适当pH(5-8)的碱B。在pH 3 以下,反应非常缓慢,在pH 8 以上,发生非化学计量的副反应。当电池中有水分时,添加碘并发生氧化还原(还原反应),如(3)所示。

根据实验的种类,添加碘的方法分为容积法和库仑法,将含有碘的溶液置于滴定管中并定量注入。然而,在库仑法中,碘是由碘化物电产生的。样品中的水量由用于生产碘的电子摩尔数计算得出。

B.增量法

在添加方法中,不需要电极校正。

当样品数量少,样品的离子强度大(> 0.1M)或存在复杂的背景基质时,此方法是一种有用的技术。在分析中,通过将电极浸入预定量的样品中以首先测量样品的电势,然后将预定量的标准溶液添加到样品中以观察添加标准溶液前后的电势变化来计算样品的浓度。已知添加方法是添加诸如待测样品的离子物种之类的物种的标准溶液的方法,并且用于具有稀释浓度的样品。酸盐减法使用与所测离子物种化学计量反应的化学物种作为标准溶液,当样品体积很小或无法制备稳定的标准溶液时,当样品非常浓缩或粘稠时使用。

C.滴定法

此方法用于扩展可通过电极分析的离子种类的类型,或获得比通过其他方法分析的离子种类更高的精度。这是一种通过使用与滴定液中的待测样品中的离子种类发生化学计量反应的化学物质来分析样品的分析方法,此时,电极用作终点指示剂。

滴定法提供了很高的精度,尤其是在高浓度样品中,可以通过电极测量多种化学物质。

电极可以在以下三种滴定类型中用作终点指示剂:

首先,电极对要测量的化学物质有反应,这时滴下的溶液必须与待测量的离子物质形成强络合离子或沉淀。随着滴定剂添加到来自样品离子物种的测量自由离子样品浓度中,在检测到电极电位变化的终点附近急剧降低(S滴定),其次,如果电极对滴定剂的离子物种敏感成为。在这种情况下,在滴落量达到终点之后,通过增加在终点之后滴加的自由离子以指示终点,电极的电势迅速改变。(T滴定)可以在滴定之前将少量对电极敏感的化学物质添加到样品中,以用作终点指示剂。

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